鋁合金晶粒細(xì)化劑的試驗(yàn)方法

高澤生

( 涿州市鋁合金材料廠　河北涿州　072750)

摘要：介紹了鋁合金晶粒細(xì)化劑性能的各種試驗(yàn)方法:鋁合金晶粒細(xì)化劑標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)TP- 1法;KBI環(huán)模試驗(yàn)法;雷諾高爾夫T模試驗(yàn)法;德國鋁聯(lián)合公司VAW法和美國鋁業(yè)公司Al coa冷指試驗(yàn)法。

關(guān)鍵詞：TP-1試驗(yàn)法 鋁合金 晶粒細(xì)化劑 雷諾高爾夫T模試驗(yàn)法 VAW法 KBI環(huán)模試驗(yàn)法 Alcoa冷指試驗(yàn)法

鋁合金晶粒細(xì)化劑的供需雙方都要有一個(gè)評定晶粒細(xì)化試驗(yàn)結(jié)果與鑄品中晶粒尺寸相互關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)方法。80年代中期,由于沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法,一些供應(yīng)廠開發(fā)了自己的檢驗(yàn)方法, 按用戶要求供應(yīng)產(chǎn)品。這些方法包括Alcan試驗(yàn)法、KBI環(huán)模試驗(yàn)法、雷諾標(biāo)準(zhǔn)高爾夫T模試驗(yàn)法(Reynolds standard Golf Tee Test) 、VAW法、美國鋁業(yè)公司冷指試驗(yàn)法(Al coa cold Finger Test) 。

由于這些方法使用的工具和試驗(yàn)條件不同,所得的晶粒細(xì)化結(jié)果,即晶粒尺寸也不相同。因此,必須提供一個(gè)共同認(rèn)可的統(tǒng)一方法。這個(gè)方法就是鋁業(yè)協(xié)會(huì)通過的以70年代開發(fā)的Alcan試驗(yàn)法為藍(lán)本的“鋁合金晶粒細(xì)化劑標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法 TP-1 ”, 首次公布于1987年, 1988 年1月正式發(fā)行。文獻(xiàn)概述了自1986～1997 年TP-1 法的開發(fā)過程。這就是本文下面介紹的TP-1 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法。

以后發(fā)表的有關(guān)TP-1 標(biāo)準(zhǔn)法的研究文獻(xiàn),主要涉及測量精度、再現(xiàn)性⑶、實(shí)驗(yàn)方法與試驗(yàn)技術(shù)具體問題⑷。文獻(xiàn)⑶的結(jié)論是, 當(dāng)晶粒細(xì)化劑加入量足夠產(chǎn)生均勻的等軸晶時(shí),TP-1法是精確的, 特別是晶粒尺寸在 100～ 130μm 范圍內(nèi)再現(xiàn)性和精度最高。一般情況下,精確度偏差為±10μm。研究還發(fā)現(xiàn),TP-1法對基體合金中的鐵和硅濃度敏感。例如用99.9%Al和 99.7%Al制造的絲, 鐵含量較高的99.7%Al制造的晶粒細(xì)化劑顯示了高的細(xì)化效果,鐵含量由0.15%變化至0.20%時(shí)平均晶粒尺寸減小5μm,即每0.01%Fe有2μm的變化。

1標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法 TP-1

本方法適用于確定晶粒細(xì)化劑在標(biāo)準(zhǔn)條件下對于規(guī)定成分的鋁合金在凝固期間減小晶粒尺寸的能力,也適用檢驗(yàn)晶粒細(xì)化劑組織均勻性和有無缺陷。茲重點(diǎn)介紹如下。 

1.1取樣

⑴化學(xué)分析試樣

華夫錠:應(yīng)從一個(gè)小錠的頂部、底部和中心部取相等重量的鉆屑混合組成。

絲:至少由兩個(gè)不相鄰的段上能代表整個(gè)截面的銑屑或剪屑組成。

⑵晶粒細(xì)化試驗(yàn)試樣

華夫錠:從一個(gè)熔次任選一小錠的中央部取要求重量的晶粒細(xì)化劑(圖4b) 。

絲:從一卷任意部取一段要求重量的晶粒細(xì)化劑;金相檢驗(yàn)試樣的縱、橫截面如圖5所示;機(jī)械性能測量試樣長度應(yīng)保證300mm。

1.2　化學(xué)成分

按上述方法取的化學(xué)分析試樣,按美國聯(lián)邦政府試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)№151進(jìn)行分析的化學(xué)成分應(yīng)符合鋁業(yè)協(xié)會(huì)規(guī)定成分界限和現(xiàn)行訂貨要求。

1.3　晶粒尺寸試驗(yàn)說明

TP-1 標(biāo)準(zhǔn)法可用來評定絲狀和華夫錠狀晶粒細(xì)化劑的性能。該試驗(yàn)提供的試樣冷卻速度與DC鑄造鑄錠冷卻速度相近。試樣測試位置的冷卻速度相當(dāng)于180mm直徑鑄錠中心部的冷卻速度。

1———手柄;2———切口;3———鋼模(壁厚 3mm) ; 4———水位;5———截面線

1.4　晶粒尺寸試驗(yàn)用的材料和設(shè)備

 ⑴材料

未經(jīng)晶粒細(xì)化的Al99.7, 雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù) ( %) :鐵0.5 ～ 0.2, 硅≤0.07, 鐵硅比( 3～ 4)∶ 1, 鈦≤0.005,硼≤0.0005,其他每種≤0.03, 總 和≤0.10 。

 ⑵設(shè)備

能保溫(718±5) ℃的 11kg 鋁的石墨坩堝電阻爐;標(biāo)準(zhǔn)合格的熱電偶;兩個(gè)錐形鑄勺或鑄模(圖1),內(nèi)側(cè)涂云母薄層外側(cè)噴石墨;鑄勺預(yù)熱(至316℃) 爐;計(jì)時(shí)器;石墨攪拌棒;簡易夾鉗;水冷卻槽(圖2) ;工作服和面罩等。

1.5　晶粒細(xì)化劑試驗(yàn)方法

將10kg 上述Al99.7 置于坩堝內(nèi)加熱至 ( 718±5) ℃靜置。撇去浮渣, 但要保證液體湍動(dòng)最小。水槽通水,流量約為3.8L/min。如果水流量正確,勺底浸沒入水中25mm。

記錄熔體溫度。將預(yù)熱316℃的鑄勺插入熔體內(nèi)保持30s, 將充滿金屬至缺口處的鑄勺垂直提出,垂直放入冷卻水槽的保持環(huán)內(nèi)。

第一次取核對用的空白試樣。將剩余熔體 按下式加入晶粒細(xì)化劑:

要加入的晶粒細(xì)化劑量=（要求的Ti或B%) ×熔體重量/晶粒細(xì)化劑中的Ti或 B%

加入后,攪拌熔體30s 使合金溶解。取樣前用石墨棒攪拌15s,每次取樣換一個(gè)取樣勺。錠狀細(xì)化劑取 30min, 60min 和 120min 試樣; 絲狀取2min, 5min 和 10min 試樣或按議定取其他間隔試樣。

1.6　晶粒尺寸測定試樣的制備

距底部38mm的橫截面為標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)平面 ( 圖3) 。為此, 從距底部40mm 處與軸線呈正切方面切取試樣,在截體側(cè)面打上試樣號。

*為方便起見,此尺寸可沿斜體側(cè)測量, 對晶粒尺寸無大影響。尺寸公差為0.127mm。

在38mm處劃線于車床上,將表面車削至劃線位置。通常切除多余部分留(12～15)mm 厚作試樣。

將切削表面用400號碳化硅砂紙輕輕研磨后拋光、浸蝕制成評定晶粒尺寸的試樣。浸蝕溶液為60份HCl、30份HNO₃、5份HF 和5份 H₂O。先把試樣在(49～ 60) ℃流動(dòng)熱水中加溫,然后整個(gè)插入腐蝕液中。通常每次浸入(2～3)ms, 浸一次用熱水洗一次。當(dāng)達(dá)到滿意程度時(shí)將試樣干燥。不應(yīng)過浸蝕,以免顯現(xiàn)晶胞組織。

1.7　晶粒尺寸金相評定

顯微腐蝕試樣晶粒尺寸評定是采用與已知晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行低放大倍數(shù)比較的方法。該比較標(biāo)準(zhǔn)晶粒尺寸應(yīng)包括100～300μm 間隔20μm 和300～500μm間隔50μm的范圍。放大倍數(shù)為7～10 倍,配備一個(gè)紅色與一個(gè)綠色濾光片的兩個(gè)側(cè)光源便能獲得滿意的晶粒鑒別效果。試樣直徑的中心(12mm)是唯一的評定區(qū)。該低倍彩色系統(tǒng)能獲得非常好的晶粒輪廓,在200μm晶粒尺寸情況下再現(xiàn)性為20μm 以內(nèi)。

( a) ———取出一塊小塊;(b)———1———10mm 厚的 切片;2———10mm3 的截塊;3———檢驗(yàn)表面

1.8　晶粒尺寸的合格界限

為便于此項(xiàng)試驗(yàn),99.7%Al空白試樣的晶粒直徑應(yīng)為1500μm 以上。對每種合金的加入量和停留時(shí)間條件下的合格尺寸由供需雙方商定。

1.9　金相組織檢驗(yàn)

⑴華夫錠

如圖4,折斷口截面用來檢查蹼?yún)^(qū)(小塊間的連接處)的可見夾雜;中部位置整個(gè)截面作 30 倍宏觀偏析和硬粒子檢查,如果有要求可作 100～ 200 倍鑒定。

1———100mm 長的絲段;2———縱向顯微組織檢驗(yàn) 截片100mm 長;3———檢驗(yàn)表面;4———橫向顯微組織檢驗(yàn)試樣

⑵絲

30 倍低放大倍數(shù)檢驗(yàn)如圖5所示。在稍高于絲中心線位置切取長100mm的試樣,研磨拋光后顯露出中心面進(jìn)檢驗(yàn)。高放大倍率檢驗(yàn),一段橫向試樣和長25.4mm的縱向試樣,用來評定TiAl₃ 和 TiB₂ 粒子尺寸和分布以及氧化物和鹽等缺陷。TiAl₃檢驗(yàn)在100×, TiB2 網(wǎng)狀集聚和硼化物分布及氧化物條狀缺陷在200 ×或500×放大倍數(shù)下進(jìn)行。

作為完整的金相檢驗(yàn)記錄,必須具備金相 照片和提供檢查報(bào)告。

1.10　機(jī)械性能試驗(yàn)

每熔次至少做一次拉伸性能和彎曲試驗(yàn)。拉伸試樣長150mm, 居中劃出50mm 長的測量段,拉斷后將兩個(gè)半截對合測量50mm長度測量段的長度。彎曲試驗(yàn)是將150mm長的絲段繞38mm 的心軸彎曲135（°）, 如果有裂紋或斷裂跡象,預(yù)示有問題。必要時(shí),可以測定錠狀產(chǎn)品的密度。

現(xiàn)將文獻(xiàn)⑷研究結(jié)果的某些變化數(shù)據(jù)列舉如下,供使用者參考。

試驗(yàn)溫度在710～730℃范圍內(nèi)對晶粒尺寸變化無可辨影響;水流量變化在20%以內(nèi)無明顯影響;接觸時(shí)間1～5min期間結(jié)果變化不敏感;晶粒細(xì)化劑加入量變化在±10%以內(nèi),試驗(yàn)結(jié)果影響在±5%以內(nèi);鑄勺預(yù)熱溫度在(320 +50) ℃范圍內(nèi)無明顯影響;錐體試樣切割位置變化±3mm和切割角度變化10(°)以內(nèi),對平均晶粒尺寸無明顯影響;過浸蝕和浸蝕不足分別使晶粒測量值小和大;受過訓(xùn)練的技術(shù)人員評定結(jié)果很少超出±10%(平均直線截距法測定)